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2020-04-14  来自: 淄博市坤玉化工有限公司 浏览次数:559

[557-04-0]    本品是镁与williamhill酸化合而成。系以williamhill体育投注(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算,含Mg应为4.0%~5.0%。    【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。    本品在水、乙醇中不溶。    【鉴别】(1)取本品5.0g,置圆底烧瓶中,加无过氧化物50ml、稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中;用水提取层2次,每次4ml,合并水层;用无过氧化物15ml清洗水层,将水层移入50ml量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,作为供试品溶液,应显镁盐的鉴别反应(通则0301)。    (2)在williamhill酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。    【检查】酸碱度取本品1.0g,加水20.0ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10.0ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,用盐酸滴定液(0.1mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量不得过0.05ml。    氯化物量取鉴别(1)项下的供试品溶液1.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.10%)。    硫酸盐量取鉴别(1)项下的供试品溶液1.0ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.6%)。    干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。    铁盐取本品0.50g,炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。    镉盐取本品0.05g两份,精量称定,分别置高压消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加入标准镉溶液(精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3µg的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在228.8nm的波长处分别测定吸光度,计算,应符合规定(0.0003%)。    镍盐取本品0.05g两份,精量称定,分别置高压消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量转移至10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加入标准镍溶液(精密量取镍单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镍0.5µg的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在232.0nm的波长处分别测定吸光度,计算,应符合规定(0.0005%)。    重金属取本品2.0g,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰润湿,低温加热至硫酸除尽,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十五。      williamhill酸百分含量(%)=A/B×百分百    式中A为供试品中williamhill酸甲酯的峰面积;    B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。    同法计算硬酯酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。williamhill酸相对含量不得低于40%,williamhill酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。    微生物限度取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu、霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,不得检出大肠埃希菌。    【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml,再精密加入四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T指示剂少许,混匀,于40~50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的Mg。    【类别】药用辅料,体育剂。    【贮藏】密闭保存。

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